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氣相色譜儀在濃香型白酒檢測重的應用

 更新時間:2022-04-27 點擊量:1956

白酒的組分種類繁多,內容跨度大,被稱為蒸餾白酒類冠。用氣相色譜法分析白酒香氣組分工作始于1968年,通過研究分析了茅臺系列酒的香氣成分,并從茅臺酒中得出了50組分的鑒定,如紅外、質譜,奠定了我國采用現代色譜法分析白酒的基礎。近30年來,在國內科研單位和部分白酒企業的共同努力下,氣相色譜法在白酒分析中得到了廣泛的應用。南京科捷分析儀器多年研究生產的白酒專用氣相色譜儀也在市場上得到了廣泛的認可。

1、用于衛生質量監測和產品質量檢驗

目前,白酒產品質量標準共有14項標準,其中有10項是用氣相色譜法測定的,標準方法包括填充柱氣相色譜法和毛細管柱氣相色譜法。盡管有許多類型的標準,但甲醇和雜醇油的衛生標準有限公司需要進行測量,對國家白酒類瀘州白酒類總量約占7 000,其次是汾酒白酒類,從生產或地理覆蓋白酒類其他類型要小得多。因此,從事白酒氣相色譜的工作人員應熟悉甲醇和雜醇油(異丁醇、異戊醇、己酸乙酯、乙酸乙酯)測定技術。這些組件可以通過毛細管柱氣相色譜法測定準確、靈敏,但從簡單實用的角度看,也可以使用DNP柱法,其特點是主要的白酒類酒精除酸單一的目的和醛成分分別只要柱分離,適當的制備和應用,柱壽命可長達幾年。1998年,研究組成員對柱材、涂布工藝和色譜條件進行了再研究,特別是在較高的柱溫下,通過甲醇的定量求解,柱性能更加完善。

2、用于白酒勾兌及成品質量控制

對于成分極其復雜的白酒,僅依靠10種主醇、單一醛和醛,用填充柱分析難以掌握產品的質量。1991年,由蔡新推出的一款高性能的毛細管柱白酒類香味成分技術直接測定,測量對象延伸到有機酸和一些香料和相關組件,大大提高了對實用價值分析在白酒類質量控制的氣相色譜法。對4跨度達3個數量級,內容如何選擇合適的色譜柱和色譜分離條件,成為一個非常重要的鏈接。除了依賴于保留指數法的GC/MS、GC和使用標準樣品,還應該對葡萄酒的香氣進行定性的識別和測定。要想獲得準確的定量,可以采用裂解注射法,消除寬沸點的樣品分流進樣時產生的歧視效應。這方面有效的解決方法是采用多個內標定量方法,測定不同的沸點和不同的揮發性成分。

3、用于不同香型白酒的特征組分

3.1、建立了高效毛細管柱直接進樣法測定白酒中微量香氣成分的方法

白酒在未經任何處理的情況下,直接注入毛細管柱,其中包括酸類、醇類、醛類和乙縮醛的衍生物等,多達60種的“骨架"的組成部分,通過1個樣品的分析,獲得定量結果更準確。所以,這是目前從事在白酒類色譜分析的技術,是一項很困難的技術。

3.2、吹掃捕集法測定白酒中微量揮發性成分

吹掃捕集法也被稱為動態頂空法,是20世紀80年代中期國外啤酒的引進新的技術,它是低水平ppb微量揮發性成分高的富集和定量再現的特點,具有廣闊的應用前景,但該裝置相對昂貴,對用戶的技術要求非常高。要想將此方法應用于痕量揮發性白酒類的確定,要考慮它的特點,主要是因為它是水和乙醇的選擇性吸附,可以排除大量白酒類,并保留其他風味成分,其揮發性成分的富集和味道很接近。

3.3、直接測定游離有機酸

白酒中的游離有機酸,尤其是脂肪酸是香氣的重要組成部分,其含量不高,但由于具有明顯的風味,所以香型白酒在研究中占有重要的地位。傳統的測定方法是鹽和干,然后變冷,用于氣相色譜法測定,操作繁瑣,導數溶劑萃取法直接影響定量的準確性。20世紀90年代,隨著毛細管柱技術的進步,使脂肪酸不經衍生而直接供GC測定成為可能。目前,免費的短鏈脂肪酸C:CH的葡萄酒樣品直接進樣測定,與長鏈脂肪酸C9比需要采取措施集中、中和、酒種真空濃縮干燥,可用于甲酸氣相色譜法測定,無溶劑,無衍生操作,就可以分析20種游離脂肪酸等有機物。如果沒有對氣相色譜法測定乳酸直接派生,或其他輕基,酮和羧酸和揮發性酸,仍然有一定的技術困難,使用液相色譜或離子色譜法應該是解決問題的正確途徑。

3.4、氮的化合物的測定

含氮烷基化合物代表白酒中的醬香味或焦味,其含量以1 mg/L為主,難以分析。余曉通過計算相鄰語音的解離常數,提高酸化萃取條件,實現從茅臺葡萄酒的1個樣品中有36種含氮的化合物,包括29種烷基吡嗪類,用內標法定量測定組可分為21種類型。

3.5、硫化合物的測定

通常情況下,含硫的有機化合物在飲料和葡萄酒中的含量極低,但由于其小的I=7值,葡萄酒的風味受到影響。揮發性硫化物可用吹掃捕集法測定,硫化物分析已成為白酒檢測標準的內容之一。

現代氣相色譜分析技術在我國已經進入了白酒類分析領域,它的出現為白酒檢測提供了重要的技術手段,有廣闊的發展空間。



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