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石墨爐法原子吸收測(cè)小麥及食品中的鉛含量

 更新時(shí)間:2022-06-08 點(diǎn)擊量:2502
是一種在自然界廣泛分布的環(huán)境重金屬污染物,土壤、空氣和水源中都不同程度地含有一定量的鉛,這些鉛會(huì)通過空氣、水源和土壤進(jìn)入我們的食物中。

 

各地經(jīng)濟(jì)發(fā)展所付出的代價(jià)之一就是環(huán)境的污染,鉛污染當(dāng)然也不是“中國特色"。食物中的鉛主要是鉛由環(huán)境污染帶入食品原料,從而通過膳食攝入體內(nèi)。所以,食物中鉛超標(biāo),多是由于生產(chǎn)企業(yè)對(duì)原料把關(guān)不嚴(yán)格,使用了鉛含量超標(biāo)的原料,當(dāng)然也不排除從生產(chǎn)設(shè)備遷移入食品的可能。
鉛是對(duì)人體沒有任何生理功能,反而具有神經(jīng)毒素的重金屬元素。鉛一般很難排出體外。鉛在人體的含量如果超標(biāo),就會(huì)對(duì)人體帶來很多危害。

 

本次使用含有鉛(Pb)成分的小麥粉質(zhì)控樣品,用火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機(jī)的可靠性,參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017。

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平(感量0.1mg)、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、微波消解系統(tǒng)(配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐)。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

 

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

 

試劑:硝酸(HNO3)、鹽酸(HCL)、經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00μg/mL):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。
鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。

 

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。

 微波消解: 稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

 注:在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

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(表1)

 儀器條件設(shè)置:

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條件設(shè)置完成后,開機(jī)預(yù)熱30分鐘為佳。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果

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檢出限:29.64pg

試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將試樣溶液注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本次檢測(cè)的是含鉛的小麥粉質(zhì)控樣品,為了使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確,同一樣品我們稱取4次,稱取量如下圖:

 

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小麥粉質(zhì)控樣品編號(hào):CFAPA-QC1352B-1(大連中食國實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司)

樣品測(cè)定結(jié)果:

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依據(jù)質(zhì)控樣品說明書中給出的測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)方法:

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4次測(cè)定值均≤2。

 

原子吸收光譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用在:食飲乳品、生物制藥、冶金地質(zhì)、衛(wèi)生防疫、石油化工、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)保監(jiān)測(cè)、農(nóng)林畜牧、建材材料、電子電料等各行業(yè)的分析化驗(yàn)

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