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明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法

 更新時間:2017-04-24 點擊量:2880

明膠藥用空心膠囊鉻檢測方法指導原則

適應范圍:

本指導原則適用于2012年明膠藥用空心膠囊殼中鉻檢測的應急檢驗。

1、檢驗樣品:

膠囊劑(由明膠空心膠囊殼裝載的膠囊)。

2、檢驗項目:

    明膠空心膠囊中的鉻。

3、檢驗方法:

《中國藥典》2010年版(二部)明膠空心膠囊項下鉻檢查項(P1204)、附錄IV D 原子吸收分光光度法(附錄24)、附錄I E 膠囊劑裝量差異項(附錄8)。

4、檢驗所需檢品量的參考值:

膠囊規格

平均重量(g/粒,參考值)

一次實驗量(粒)

檢驗3倍量(粒)

0#

0.093

15

45

1#

0.074

15

45

2#

0.061

20

60

3#

0.050

20

60

4#

0.038

30

90

 

5、儀器

5.1 原子吸收分光光度計(含石墨爐原子化裝置)

5.2電子天平

5.3 微波消解儀

5.4 電熱板或其他趕酸設備,如:恒溫消解儀、趕酸器等。

6、試劑

6.1 硝酸(優級純)

6.2 鉻單元素標準溶液(1000µg/ml,國家標準物質)

7、空心膠囊殼的制備:

傾出膠囊劑的內容物,膠囊殼用棉棒或小刷試凈(不得損壞囊殼),放置,待用。

8、膠囊劑中明膠空心膠囊殼中總鉻測定方法:

8.1鉻標準貯備液的制備:取鉻單元素標準溶液(1000µg/ml),用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標準貯備液。

8.2標準溶液的制備:分別精密量取鉻標準貯備液適量,用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對照品溶液。臨用時現配。

8.3供試品溶液的制備:精密稱取本品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5~10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內蓋,旋緊外套,置適宜的微波消解。消解*后,取消解內罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉移至50ml量瓶中,并加2%硝酸稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液,作為空白校正。

8.4 測定:  取供試品溶液與對照品溶液適量,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(《中國藥典》2010年版(二部)附錄IV D法),在357.9nm的波長處測定,計算,即得。

9、方法驗證:

9.1 線性:制備含鉻的對照品溶液至少5份,濃度依次遞增,濃度吸收值應在0.8以下,保證具有較好的線性范圍,相關系數(r)≥0.99。

9.2 準確性:應進行整個實驗過程的(包括前處理)方法學回收率驗證,暫定回收率應為80%-120%的范圍內。每次測定需進行隨行回收試驗。

9.3 重復性

取限度濃度的標準品溶液重復測定5次,吸收度(測定值)的變化范圍(RSD)不得過5%。

9.4 定量限

本方法定量限應不低于0.5mg/kg。

10、注意事項:

10.1消解:樣品前處理是試驗中的關鍵步驟,既要保證消解*,又要保證消解過程樣品中的鉻不損失,因此試驗中建議加入10ml硝酸(優級純),并需要浸泡過夜后消解。參考消解程序為:5min由室溫升至120℃,維持3min;6min由120℃升至150℃,維持2min;6min由150℃升至180℃,維持20min。

10.2為避免玻璃容器的干擾,試驗中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材質)定容。

10.3不同原子吸收儀試驗參數可能不同,可根據原子吸收儀說明書中推薦程序設    定測定參數(參考石墨爐升溫程序如下:5s升溫至100℃,保持10s;5s升溫至500℃,保持10s;0s升溫至2100℃,保持3s;0s升溫至2200℃,保持2s)

10.4含鈦白粉的膠囊殼(不透明膠囊)建議在微波消解時,樣品中除加硝酸外可另加0.5ml氫氟酸,其他同供試品溶液制備。

10.5實驗用水:應采用純化水,儲藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜選用玻璃容器長期儲存。

10.6 試劑應采用優級純及以上級別試劑。

10.7試驗中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液(濃鹽酸:水/1:1)浸泡1h,再用硝酸溶液(濃硝酸:水/1:1)浸泡1h,再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應采用儀器清洗程序清洗,不得采用鉻酸清洗液洗滌容器。

10.8可供選擇的鉻元素標準溶液(1000µg/mL)由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供(:;);也可以由中國計量科學研究院提供(:-4703)。鉻對照貯備溶液應密封,冷暗處保存。

10.9 結果判斷:標準規定不得過百萬分之二(2mg/kg)。由于微量測定,結果的偏差會較大,一般兩份樣品的相對偏差≤10%,取平均值即可。

10.10 樣品檢測應嚴格遵守《中國藥典》2010年版(二部)“明膠空心膠囊”鉻項下方法試驗,如因試驗需要改變樣品前處理方法及檢測波長,應按照實驗室有關質量管理程序(偏離)進行。

10.11若試劑空白溶液測定值過高(宜不超過標準曲線濃度點吸光度值的50%),應換用空白干擾小的溶液重新試驗。

10.12 注意試驗所需的所有儀器均應在計量檢定合格效期內。

10.13若供試品溶液濃度過高,可稀釋到標準曲線范圍內進行測定。

10.14 由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油(軟膠囊比例較高,甘油:明膠比例可達1:2),在進行微波消解時,甘油可與硝酸產生反應,容易爆罐,請注意消解時的安全監控,盡量在前處理時預消解。

傳真:

郵箱:hanhaij1980@126.com

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